怎样解决奥氏气体分析仪使用中出现的问题

作为一种经典的化学气体分析器：奥氏气体分析仪具有价格便宜、操作方便、维修容易等优点,所以至今该仪器仍在化工行业及其它领域中广泛应用着。在氮肥厂, 奥氏气体分析仪常用来测定混合气中的CO2、O2、CO、H2等,奥氏气体分析仪使用时应注意的问题除了??小氮肥厂生产分析规程中介绍的几种以外,实践中还有以下几点:

1、进气管对氧分析的影响

  奥氏气体分析仪的进气管约为20~50cm长(图1中虚线所示),如果操作不当,会使样气中氧分析结果偏高。我们知道仪器的进样管是暴露在空气中,当样气球胆接入仪器,如不立即测定,则进样管的空气容易混入球胆之中,造成氧分析结果偏高。一般进样管的体积为13mL,那么其中则含有28mL的氧,如果这些氧气混入1500mL样气的球胆中,那么将使样气中氧偏高:??(O2)=0??1%~0??2%。有时在生产正常的前提下,曾遇到过取精炼气测定,测出了氧含量在??(O2)=0??1%~0??2%虚高的例子。

解决办法：

（1）尽量缩短进样管的长度;

（2)球胆接入仪器后,在出口管夹上夹子,打开进样阀,放低水准瓶,再打开夹子9,将进样管的空气吸入量气管中,然后排除,置换干净,zui后取样分析

2、梳形管容积对分析结果的影响：

奥氏气体分析仪的梳形管的容积对吸收法干扰较小, 但对爆炸法的影响则比较大, 因此必须校正。一般梳形管容积为1mL 左右, 下面就讨论1mL 样气对爆炸法的影响:

某试样由??(H2)=99??0%的H2气和N2气组成,若取20mL样气,80mL空气通电爆炸,假设梳形管容积为1mL,那么在分析过程中就多1mL样气爆炸,其反应式为: 2H2(气)+O2(气)=2H2O(液)由反应式知道氢的缩减体积为C=32 VH2, 所以1mL样气的缩减体积为C=1??5mL,根据缩减体积算出1mLH2在试样中的体积分数: (H2)= 32C+10020 %=5%通过计算知道,在测定??(H2)=99%的样气时,如果梳形管容积为1mL,将使分析结果偏高5%,如果测定??(H2)=50%的样气,可偏高2??5%,可见含量越高,误差越大。 梳形管的容积可用纯水测出之后,再由标准气来确定。如一已知准确浓度的标准气由CH4和纯氮气配制,用来校准仪器,步骤为:

按规程取VBmL标准气,加空气准确稀至100mL后,送入爆炸瓶中通电爆炸,测出爆炸后生成的CO2量VCO2,算出样气中CH4的体积分数。反复测定几次,如果测定数据与标准气浓度相符,说明仪器对分析无影响,如果测定值大于或小于标准气值,必须校准。由爆炸反应方程式可得: ??(CH4)=VCO2?? 100VB+VS 已知标准气中CH4的体积分数为B,则:??(CH4)=B,代入上式可得梳形管的校正值VS: VS= 100VCO2 B-VB

VS值的校准要根据生产实际选择含有检测对象的标准气进行,校准公式可根据爆炸反应方程式参照上面的例子推导。 表1是一样气的分析数据,其中D1=74??4;D2=74??2;D3=67??6;D4=69??0;D5=68??3;VS=1mL。在用吸收法测定CO2、O2、CO后,留残气25mL加空气准确稀释至100mL后用爆炸法测定H2气和CH4。

由表1 中可以看出, 由于梳形管容积的干扰, 使爆炸法的测定结果产生了较大误差。

3 必须注意化学反应的*程度

正常生产时, 常规样气按分析规程操作可以得到正确的结果。当生产发生波动, 气体成份变动较大, 测定时必须考虑化学反应的*程度,以免误导生产。表2 是氮肥生产中一些常见的可燃气体爆炸反应时的用氧体积。

例如:一样气的组成为(体积分数):CO2=68??2%、O2=1??0%、CO=8??0%、H2=7??8%、CH4=3??0%、N2=12??0%。采用吸收法测定CO2、O2、CO后剩余气22??8mL,加空气用爆炸法测定,查表2知道,H2和CH4爆炸时的用氧量为9??9mL,所以取空气量应大于46mL(46mL空气含氧:46mL??21??5 100 =9??9mL),否则 将由于氧含量不足而使分析结果偏低。实践中,测定结束后,可以把余气送入氧吸收瓶反应后查看是否有余氧,如果为零,可以考虑加大空气量或减少取样量来保证化学反应的*进行。